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油田土壤和沉积物中苯系物的热解析气相色谱分析方法

2019-10-31

   在我国,20世纪90年代以前,近地表油气藏地球化学勘察工作十分活跃,并在80年代后期至90年代初出现高潮,有大量的工作积累,为寻找和确立大庆、胜利、塔里木、土哈等大中型油气田作出了重要贡献;90年代后期,由于油气勘探条件的变化,勘探本身难度的增加和技术方面的困难,以及经济体制变革等多方面的原因,这方面的工作被严重削弱。

   在技术层面上,近地表油气地球化学勘查的关键是所用指标物对其下伏油气藏指征意义的可靠性。早期的地表油气化探研究主要局限于探测土壤中的甲烷气和非甲烷烃,自从发现脂肪烃是微生物的食物来源后,甲烷的有效性被大打折扣,寻找一种不受细菌分解影响又能直接探测油气藏的指标就显得尤其重要。单环芳烃苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)就具备此优点,它们几乎在任何类型的油气藏中都存在,由于其化学性质稳定,且分子体积小,易于运移,可在油气藏顶部形成异常。在我国,清华大学刘海生博士对BTEX的油气地球化学勘探效果在南海莺琼盆地展开了研究,认为BTEX对下伏油气藏具有专一性。在我国南海的研究工作也表明,BTEX含量异常是海域油气勘查的良好指标。

   但是,在土壤和沉积物中BTEX的检测技术方面,前人所采取的分析测试方法存在分析流程耗时长、操作步骤繁琐、灵敏度低、分析结果再现性差等方面的缺点。对土壤样品用顶空气相色谱法或顶空固相微萃取气相色谱法测定,不仅因为气-液-固间的相平衡难以控制而耗时长、再现性差,更主要的是其灵敏度低,不能满足化探样品测试的需要;对土壤和沉积物进行溶剂抽提后用GC-MS或毛细管电泳-UV等技术作为检测手段分析,耗时长、操作步骤繁琐、分析结果再现性差。李海燕和姜玲对用热解析气相色谱法测定土壤中苯系物进行了研究,认为该方法分离度好、检出限低、灵敏度高,但由于所采用的是外标法,在实际应用中不仅需要针对不同性质样品测定标准工作曲线而操作步骤繁琐,而且分析结果的重现性较差,难以满足油气化探工作的需要。有鉴于此,本文报道利用热解析气相色谱技术,通过内标法测定土壤和沉积物中BTEX的分析测试方法,可有效地克服上述问题和不足

仪器准备

 

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用国际先J技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。

 

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

 

土壤和沉积物样品的准确

将分别采集于大庆油田采油九厂(深度10-30cm)的土壤样品和渤海盘锦新港外锚地(水深10.57m)的表层沉积物样品于室温下晾干后,碾细,过40目分样筛;于50℃烘1h。称取过筛后的样品100.0g,置于带密封垫盖的100mL螺口玻璃瓶中,加入10μL浓度为0.2mg/mL的4-溴氟苯二氯甲烷溶液;旋紧瓶盖,充分震摇以混匀样品;隔4,8,16,20h各震摇1次后,放置24h以上,备分析。

 

热解析条件

 

热解析腔

保持温度35℃

预吹扫时间

0.5min

样品池热解析温度

220℃

时间

10min

烘焙温度

250℃

时间

5.0min

样品池传输管线温度

25℃

 

 

除湿阱

保持温度35℃

烘焙温度

100℃

捕集阱

保持温度40℃

干燥温度

50℃,时间2min

预加热温度

245℃

时间

0。5min

热释温度

250℃

时间

2。0min

烘焙温度

280℃

时间

4.0min

阀箱温度

250℃

吹扫气体

氮气,99.9%

GC传输管线温度

250℃

流速

30-50mL/min

 

 

 

 

 

谱条件:

色谱柱

 DM-WAX(Dikma)石英毛细柱 ,(60m×0.32mm×0.5μm)

柱箱温度

起始温度45℃,保持5min后,以4℃/min升至107℃,保持4.5min后,再以20℃/min升至220℃

检测器

FID

载气

氦气,流速32cm/s

  氢气流速

 40mL/min

  空气流速

400mL/min

 

色谱图谱:

测定结果:

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