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影响气相色谱仪系统结果的因素

2019-07-28

   影响气相色谱仪系统结果的因素

  气相色谱法是近20余年疾速开展起来的一种新型的别离剖析办法,已逐步成为一门特地的科学气相色谱法。其Z早应用于别离剖析石油产品,目前已被普遍应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研讨和消费等方面,不只如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研讨,特别在环境维护方面,关于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手腕。要取得稳定、牢靠的剖析数据,就需求保证气相色谱系统的Z佳运转状态,而其各局部安装的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运转情况。选择一个好的剖析办法固然十分重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运转的色谱系统上完成的,因而保证各局部安装的性能是取得牢靠的剖析数据的前提。
  一、载气
  在气相色谱中,各种气体:如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵活度、稳定性,以至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应改换新的色谱柱)。因而要严厉控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能运用塑料管或橡胶管。
  1.氧气:
  氧气是一切毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是当柱温升高时,将会呈现严重的损坏。
  2.水分:
  关于毛细管柱,则必需枯燥,不倡议进水样,即便采用厚液膜也不倡议采用。由于水能使某些固定相发作水解,毁坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。
  3.质量请求:
  纯度要大于99.999%,关于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若运用钢瓶时要留意瓶内的压力在低于3~5个压力时,应改换钢瓶,由于瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。
  鉴于以上要素,在气相色谱系统中,气体均必需经过严厉的净化。但装置时仍应留意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先装置枯燥管,再装置脱氧管。初次装置或改换气源时要先冲洗过滤器(不衔接色谱仪)。关于脱氧管,应先通载气,再把另一口翻开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响要素思索:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵活度(热导系数对热导池的影响)。普通选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;高线速宜用氢气为载气;较大压力降时采用氢气为宜。另外载气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响,按公式u=L/t0,经过实验肯定Z佳流速。
  二、进样口
  进样口的作用是精确、重现地把样品导入色谱系统,气化的样品应该是真实的代表液体样品,如无特殊需求,气化过程样品组分不会发作化学变化。因而凡能影响样品气化、稳定性的部件均应思索每个元件的Z佳性能。该部位主要有隔垫、密封垫、衬管。
  1.隔垫:
  隔垫的作用是保证样品流路与外部隔开,坚持系统内压,避免泄露,防止外部空气渗入,污染系统。普通由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。不同种类的隔垫,其质量也有很大的差别,表现为鬼峰的几、耐穿刺性等。
  为防止问题的呈现,需求:气化室温度要控制在Z高温度范围内;定期改换(目的是为了避免漏气、合成、样品损失、柱流量或分流流量降落、出鬼峰、柱效降落);装置后“手紧”;假如可行,运用隔垫吹扫;用自动进样器;选用针尖尖利的注射器。
  2.密封垫:密封垫是用来密封色谱柱或衬管与色谱系统的衔接。其应该提供无泄露的密封效果、适合的内径、耐高温的变化。该元件若运用不当或运用旧的密封垫,会招致色谱峰不分歧,结果不牢靠,运用不适宜的密封垫,会使空气和其他污染物渗入色谱系统,严重影响柱效和检测器性能。为坚持仪器Z佳性能,每改换一次色谱柱或对色谱柱维护处置时,都要改换密封垫。另外,用前要先将密封垫烘干,坚持干净,防止各种污染,如手、油;重新运用密封垫,要留意密封垫有无破损。改换密封垫仍有可能呈现一些问题。
  3. 衬管:
  衬管是进样体系的中心元件,样品在此挥发成气体。关于不同的应用选择适宜的衬管是一件艰难和复杂的工作,也是一件很关键的步骤,选择不当,则可能会呈现以下现象:峰形变坏、溶质歧视、剖析重现性差、样品合成、出鬼峰。因而关于每种应用须思索衬管的三个特性:
  1)衬管的类型:
  依据不同的应用,安捷伦公司设计不同类型的衬管。锥形衬管可把样品汇集在柱头,减少样品返冲。填充玻璃棉(去活),在衬管的中间位置:能够提供更多的外表积,使样品完整挥发,减少热量不平均现象、捕集隔垫碎片和不挥发组分,以防这些物质进入色谱柱、擦去注射针头的样品,避免样品残留在隔垫,增加剖析重现性;在衬管底部位置:主要目的是用于捕集非挥发性组分。玻璃套杯,主要是协助样品蒸发和混合,若再加玻璃棉和惰性填料,可改善剖析重现性,减少样品歧视。但玻璃棉的衬管不合适用于剖析酚类、有机酸、农药、胺类、活性极性化合物、热不稳定化合物。用于分流/不分流的衬管关于组分复杂的样品有很好的好处。
  2)衬管容积:
  衬管的体积和样品的蒸发时的体积是正确选择衬管的极端重要的要素。假如衬管太小会有样品反闪和损失,影响检测的精确性、反复性和灵活性。在实践工作中可按溶剂收缩公式计算:微升=22.400×A×B×C。式中:A—密度/分子量;B—15/(15+柱前压psi);C—(进样口温度+273) /273;(例如:1μL的水,250℃,15psi柱前压22.400×1/18×15/30×523/273=1.192μL)
  3)衬管的处置或去活问题:
  衬管内壁存在着活性基团,对样品组分产生吸附作用,并在谱图上呈现拖尾峰,检测灵活度和重现性降落。经去活的衬管能够避免吸附样品并可Z大水平降低不稳定化合物的降解。未经去活的衬管不适用于极性或易降解的样品。在实践应用过程中去活的衬管也可能再现活性,固然能够用冲洗的办法停止清洁处置进来微粒或用溶剂冲洗挥发性组分,但找一个干净的处置办法也是很难、很复杂的一项工作,而且有些溶剂还可除掉活化层,所用工具也可能在衬管外表上划痕,有会招致产生不用要的活化点。
  以上三个特性均能影响载气流经过进样口或样品的气化,在实践应用中应思索这些要素的影响。
  三、检测器
  大多数检测器是通用型,如:FID、TCD等,还有用于特殊物质的检测器,如:ECD、NPD等。关于不同的检测器有不同请求。现对一些主要的检测器停止讨论。
  1、TCD
  TCD 关于该检测器必需保证载气、参比气、尾吹气来自同一个气源;确保参比气吹净参比极和温度超越150℃,才干开启灯丝。在清洗检测器时应停止热清洗,并要持续几个小时后,再冷却至正常操作温度。清洗时要与柱子断开,并堵上与柱子的衔接口。
  2.FID
  FID(氢火焰检测器)的灵活度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量剖析应用Z广的检测器。FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大局部组成,当发作毛病或剖析谱图不正常时,应首先判别辨别问题是出在哪一局部。FID系统常见不正常状况有:不能点火,问题主要出在气路或检测器;基流很大,问题主要出在气路或检测器;噪音很大,气路、检测器和电路出问题都有可能;灵活度明显降低,气路、检测器和电路不正常都有可能;不出峰,气路、检测器、电路不正常都有可能;色谱峰形不正常:进样器、气路、检测器为主要检查对象;基线漂移严重,气路、检测器都有可能;呈现毛刺,搜集极、喷嘴不干净常见的检测步骤:
  1)检查检测器,
  检查喷嘴能否漏气,梗塞。另外还应留意积水、灯丝老化、生锈也是点不着火的一个缘由。另外关于检测器的运用,其温度设定应不低于150℃,倡议在200℃以上,并应在此温度下坚持一定时间再点火,这样能够除去检测器存留的水分,关闭时可先关闭氢气,继续开着空气,可防止一些杂质的附着。
  2)检查气路,
  检查H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量能否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会惹起较大的爆鸣声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火艰难和容易熄火;喷嘴漏气,色谱柱漏气不只会使点火艰难,也会招致灵活度降低,以至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵活度;氢气流量太大也会形成噪音变大;气路系统不洁净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充沛老化都会惹起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请留意基流大小:在点火前,检测器基线位置普通来说,应为零或很小,仅有0.1~0.3左右,点火后H2气调回正常工作值时,基线为100以内,阐明系统非常洁净,普通还能运用;若基线值很大,就阐明系统污染比拟严重,这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。检查是哪局部遭到污染的简双方法,就是分别单独将某一局部的工作温度升高,若基线明显变大,该局部就污染严重。气路(包括进样器)中的梗塞和漏气,常常会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会毁坏正常峰形。
  3)关于检测器的喷嘴、搜集极停止清洗应按如下步骤停止:溶剂超声-热水冲洗-甲醇冲洗-吹干。切记不可用锋利的硬物划伤喷嘴、搜集极,这样会形成新的活化点呈现。装置时切记不可用手直接接触该部件。
  3、NPD
  该检测器主要用来检测氮、磷,与FID根本相同,不同的是在喷嘴上方有铷珠,因而应特别留意,在长期不用时因其怕潮,要常加热、烘干。清洗也应采用热清洗的办法。除此之外,进样的技术也是一个很大的影响要素。进样时手不要拿注射器的针头和有样品部位,不要有气泡;吸样时要慢、快速排出再慢吸,重复几次,10μL注射器金属针头局部体积0.6μL,不易察看到气泡,多吸1~2μL将注射器针尖向上,等气泡游走到顶部再推进注射器扫除气泡。进样速度要快(但不易过快),每次进样坚持相同速度。但在实践工作常会呈现为保证进样速度,而常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,缘由是:
  1)进样时用力太猛;
  2)注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯,注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到费劲。清洗办法:将针杆拔出,注入一点肥皂水,将针杆重复推拉,这样会有一定的协助,不过要清洗好注射器。剖析的样品为溶剂溶解的固体样时,进样后要及时用溶剂清洗注射器。
  3)进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当气化室温度升高时硅胶密封垫收缩后会更紧;
  4)进样时一定要稳健,否则会把注射器弄弯。
  5)位置错误针头扎在进样口金属部位;
  4、ECD
  由于该检测器有放射源,因而应将尾气排放到室外。清洗时,不可拆下检测器,只能停止热清洗,加热至375℃,尾吹气为50~60mL/min。
  普通来说,任何事物的影响要素都是多种多样的,关于气相色谱也是如此,因而在实践的工作中还应针对不同的缘由采取与之相对应的处理方法。

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